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中國(guó)脫水大蒜有機(jī)硫化物測(cè)定國(guó)標(biāo)
2017-05-22 16:12  來(lái)源:國(guó)際大蒜貿(mào)易網(wǎng)  前往:大蒜論壇
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
脫水大蒜中揮發(fā)性有機(jī)硫化合物的測(cè)定方法
  GB 8862—1988

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于脫水大蒜制品(脫水蒜片、蒜粉、蒜粒)中揮發(fā)性有機(jī)硫化合物的測(cè)定。

  本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)5567—1982《脫水大蒜中揮發(fā)性有機(jī)硫化物的測(cè)定》。
  1 方法提要

  試樣用水浸泡后,加入乙醇,蒸餾揮發(fā)性有機(jī)硫化合物,用銀量法滴定硝酸介質(zhì)中的餾出液,由硝酸銀溶液的消耗量計(jì)算揮發(fā)性有機(jī)硫化合物的含量。

  2 試劑

  2.1 硝酸(比重1.42)
  2.2 乙醇95%(V/V)
  2.3 液體石蠟
  2.4 硝酸10%(V/V)
  2.5 氫氧化銨10%(V/V)
  2.6 0.1000mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制及標(biāo)定方法按GB 601—1977《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》操作。
  2.7 0.1000mol/L硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱取硫氰酸銨8g溶于1L水中。標(biāo)定參考GB 601—1977《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》中硫氰酸鈉標(biāo)定方法操作。
  2.8 硫酸鐵銨指示液,飽和溶液。

  3 儀器

  在分析過(guò)程中,尤其是蒸餾裝置應(yīng)避免與銅或橡膠制品接觸,蒸餾裝置均為磨口玻璃連接。

  3.1 蒸餾裝置(見圖)250mL長(zhǎng)頸磨口燒瓶,能和瓶塞和鵝頸彎管連接使用,鵝頸彎管和直管式冷凝器連接處為球形或標(biāo)準(zhǔn)玻璃磨口。

  3.2 250mL磨口錐形瓶,能和回流冷凝器連接使用。

  3.3 恒溫水浴鍋,能將溫度控制在37±1℃。

  3.4 G2或G3玻璃漏斗。

  3.5 真空泵或水泵。

  3.6 pH精密試紙,能在pH=7±0.1處有指示。烯丙基化硫蒸餾裝置。

  4 分析步驟

  4.1 樣品預(yù)處理

  將脫水蒜片制成均勻顆粒后取樣,脫水蒜粒、蒜粉直接取樣。

  4.2 試樣量

  稱取約10g樣品,精確到0.01g。

  4.3 測(cè)定

  4.3.1 浸泡

  將稱好的試樣放入燒瓶(3.1)中加入100mL40℃的水,用磨口玻璃塞將燒瓶塞住,在溫度為37±1℃的恒溫水浴鍋(3.3)中浸泡2h。

  4.3.2 蒸餾

  將燒瓶(3.1)中加入20mL乙醇(2.2)和2mL液體石蠟(2.3)后,把燒瓶和蒸餾裝置(見圖)迅速連接起來(lái),在錐形瓶(3.2)中加入10mL氫氧化銨(2.5)使冷凝器下端出口浸沒(méi)在氫氧化銨溶液中。

  加熱燒瓶(3.1)在取得60mL餾出液后停止蒸餾,用水洗滌冷凝器,把洗滌液收集到錐形瓶中。

  在蒸餾過(guò)程中應(yīng)調(diào)節(jié)溫度,避免氣沫溢出,并能獲得適當(dāng)?shù)恼麴s速度。

  4.3.3 滴定

  用硝酸(2.4)中和錐形瓶中的餾出液(A)用pH精密試紙(3.6)測(cè)定,使pH穩(wěn)定在7±0.1。在餾出液(A)中準(zhǔn)確加入20.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6)在水浴中回流加熱1h。將餾出液(A)冷卻至室溫,用玻璃漏斗,(3.4)真空泵或水泵(3.5)抽濾,用熱水洗滌沉淀4次,收集濾液及洗滌液(B)。在濾液及洗滌液(B)中加入5mL硝酸(2.1)幾滴硫酸鐵銨指示液(2.8)用0.1000mol/L的硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.7)滴定至溶液呈淡棕紅色保持0.5min。

  5 分析結(jié)果的計(jì)算

  5.1 計(jì)算方法

  以烯丙基化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的脫水大蒜中揮發(fā)性有機(jī)硫化合硫的含量,由以下公式給出: mCVCX100057.0)20(21×××−=

  式中:X——脫水大蒜中揮發(fā)性有機(jī)硫化合物的百分含量,%;
     C1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6)的濃度,mol/L;
     C2——硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.7)的濃度,mol/L;
     V——硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積,mL;
     0.057——與C=1.000mol/L的1.00mL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)臒騕(CH2CH=CH2)2S]的克數(shù);
     m——試樣的質(zhì)量,g。
     所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
  5.2 方法的精密度

  對(duì)同一操作者,連續(xù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差,不應(yīng)超過(guò)其平均值的5%,否則重復(fù)測(cè)定。

  5.3 實(shí)驗(yàn)報(bào)告

  取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。

  附加說(shuō)明:

  本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商業(yè)部副食品局提出。
  本標(biāo)準(zhǔn)由北京市食品研究所負(fù)責(zé)起草。
  本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人沈兵、劉振方、李衛(wèi)東、回九珍。
  中華人民共和國(guó)商業(yè)部 1988—02—29 批準(zhǔn) 1988—07—01 實(shí)施。
本信息未經(jīng)本網(wǎng)許可,不得進(jìn)行商業(yè)性轉(zhuǎn)載。轉(zhuǎn)載聲明
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